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有机合成中常见的危险反应的注意事项(三)

2016-11-28 nf 有机合成

承接上次有关危险反应的介绍


七、NaH(CaH2)LAH等遇湿易燃物品

1、做反应的时候先准备好灭火黄沙备用,万一起火,立即用其灭火。

2、此类试剂在空气中会迅速吸水放热燃烧,称量前要把反应体系烘干,临用前再用氮气吹干保护,称量和投料台面要保持干燥整洁。称量时最好不用称量纸,提别是钠氢会吸水沾到纸上。可以先称到玻璃瓶中密封好,再慢慢加料。

3、此类反应尽量不要在潮湿天气做,对投料量较少的反应可以用一些小方法解决:先称到玻璃瓶中,马上套上干燥的气球,将钠氢倒入到气球中,再将气球套在反应瓶上,通过气球将钠氢分批加入。

4、此类反应会生成大量的氢气,氢气的爆炸极限很宽,下限很低(只要达到4%的体积浓度,遇火花就会爆炸),所以要保持排风通畅,反应规模较大时还要使用氮气流不断稀释通风柜里达到氢气浓度。

5、投料量达到产生大于0.1mol氢气达到规模时,就不能用气球封闭体系,因为一旦气球爆炸,就会有大量氢气溢出,通风柜里的加热和搅拌设备都有可能产生点火花引爆。一般用新装达到CaCl2干燥管隔绝体系,并用氮气流稀释放出的氢气。

6、水浴冷却时,水浴上要用灭火毯盖住,防止试剂掉入水中起火。

7、反应淬灭时,最好要用氮气流保护。

8、LAH的淬灭和后处理方法:

反应LAH的投料量是X g;

1).用适量乙醚稀释反应液,冷却至0℃;(2).缓慢加入x mL;(3).加入x mL15%的氢氧化钠水溶液;(4).再加入3x mL水;(5).升温至室温搅拌15min;(6). 加入无水硫酸镁干燥,过滤。


八、臭氧,HCl,H2S,Cl2,SO2等特殊气体参与的反应

1、在使用这些气体之前,在气体钢瓶和反应瓶之间(臭氧一般用臭氧发生装置现场制备),反应瓶和尾气吸收装置之间,必须各有一个安全缓冲瓶。

2、对于剧毒的硫化氢,氯气,臭氧等气体,最好使用两级尾气吸收装置完全吸收,保持通风柜门拉低,防止气体飘出。

3、气体在反应液的出口端必须要位于液面以下2-3cm深,掌握气体放出的速度: 不搅拌时有少许气泡从液面出现,搅拌时要看不见有气泡冒出,通气速度最快只能控制在这个程度。


九、含硫化合物(苯硫酚,硫醚,硫醇)参与的反应

1、称量,取料和后处理都要在通风良好的通风橱内进行,旋转蒸发仪也最好在通风橱内进行操作,水泵的水箱内加入次氯酸钠破坏含硫化合物。

2、所有在反应中使用过的反应瓶,漏斗及手套都要用次氯酸钠溶液浸泡。



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